乙酸乙酯的制備實驗報告

    時間:2024-09-01 01:29:22 報告 我要投稿

    乙酸乙酯的制備實驗報告

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    乙酸乙酯的制備實驗報告

      一、實驗目的

      1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;

      2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;

      3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。

      二、實驗原理

      主反應:

      ①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。)

      三、實驗藥品及物理常數

      四、主要儀器和材料

      鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

      五、實驗裝置

      (1)滴加、蒸餾裝置; (2)洗滌、分液裝置;

      (3)蒸餾裝置

      六、操作步驟

      【操作要點及注意事項】

      ⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!

      ⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入后應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。

      ⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。

      ⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。

      ⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!

      ⑹ 干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。

      ⑺ 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。

      七、實驗結果

      1、產品性狀 ; 2、餾分 ; 3、實際產量 ;

      4、理論產量 ; 5、產率 。

      八、實驗討論

      1、本實驗中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?

      2、酯化反應有什么特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?

      3、反應后的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?

      九、實驗體會

      談談實驗的成敗、得失。

      實驗步驟:

      ①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。

      ②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。

      ③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

      實驗注意問題;

      ①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

      ②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。

      ③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

      ④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現象)。

      ⑤對反應物加熱不能太急。

      幾點說明:

      a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑

      b.飽和碳酸鈉溶液的作用:

      ①中和蒸發過去的乙酸;

      ②溶解蒸發過去的乙醇;

      ③減小乙酸乙酯的溶解度。

      提高產率采取的措施: (該反應為可逆反應)

      ①用濃硫酸吸水平衡正向移動

      ②加熱將酯蒸出

      提高產量的措施:

      ①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

      ②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。

      ③用飽和碳酸鈉溶液收集乙酸乙酯(減少損失)。

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